1-(4-метилфенил)-2-метиламинопропан-1-он,МЕФ
1 стадия:Бромирование,получение раствора брромкетона.
В плосколонную колбу на 250мл.поместили 10гр.Na2CO3 cухого карбоната натрия в виде
мелкого порошка,следом прилили 14гр.4-метилпропиофенона и 25мл.бензола.
После чего добавили в реакционную массу несколько капель брома и помешали.Масса
приобрела красный цвет.
Реакцию бромирования активировали прогревая край колбы с реакционной массой над
электроплиткой.Приблизительно через 1 мин.реация запустилась и реакционная масса
обесцветилась.
Постоянно перемешивая от руки реакционную массу к ней прикапыванием прибавили
оставшийся бром общей массой 15гр.Br2.При этом RM разогреваеться и для её охлаждения
колбу с RM опускали в баню с холодной водой.Интенсивного туманаобразования из паров
бромоводорода при этом не наблюдалось.В какой то момент реакция оборвалась и RM
перестала обесцвечиваться.Прибавление брома прекратили и перезапустили реакцию
подогреванием.После обесцвечивания RM прибавлене брома продолжили.Все бромирование
старались вести при температуре до 40°C.После прибавления всего Br2 температуру RM
подняли до 45°C.Полное обесцвечивание произошло через 5-7мин.
Таким образом получили слегка окрашенный раствор бромкетона в бензоле.Полученный
раствор пустили в следующую реакцию в той же посуде.
2 стадия:Замещение брома метиламином.
К полученной ранее RM в ту же колбу прибавили 25мл. 40% р-ра метиламина в воде.RM
рамешали покручиванием колбы.RM образовала 2 слоя,органический сверху.RM отставили и
довольно часто перемешивали покручиванием колбы.При этом заметно саморазогревание
RM.
Через 10 мин.тепловой эфект реакции уменьшился и колбу снабдив обратным
холодильником подвесили над электроплитой.Включив плиту нагрев регулировали таким
образом чтобы температура RM была ≈ 40-50°C.Колбу переодически доставали из установки
и покручивали чтоб перемешать содержимое.Температуру колбы поддерживали на этом
уровне в течении 50мин.
В конце реакции RM приобрела желтый цвет органического слоя.
Оранический слой отделили на делительной воронке.
И промыли водой 3-жды.После всез промывок получили немного обводнённую эмульсию.
Эмульсию разрушили щепоткой соли NaCl.
Тщательно отделили нижний водно-солевой раствор
на делительной воронке. А полученный желтый,прозрачный раствор продукта реакции
бензола и примесей перенесли в стакан для нейтрализации.Получилось ок. 50мл. раствора
продуктов реакции.В этот же стакан добавили 3-ной объем сухого ацетона,то есть
150мл.ацетона.Полученный таким образом раствор поместили в холодильник для остывания
до температуры ≈ 0-5°C.
Раствор соляной кислоты HCl (35%) также охладили.
После всех приготовлений произвели нейтрализацию оснований соляной кислотой
прикапывая последнюю из 20см3 шприца.Интенсивно перемешивая RM стеклянной
палочкой и контролируя рН по индикаторной бумаге.
Осадок начал выпадать через 2мин.после начала нейтрализации.Уже с середины процесса перемешивание сильно затруднено.
RM в середине процесса имеет слегка оранжевый цвет,обусловленный красящей примесью
которая в основном рН имеет оранжевый цвет,в нейтралтном зелёный и синий а в
сильнокислой среде (рН ≈ 1) цвет становиться ржаво-красным.
Причем переход индикатора похоже роисходит при очень низком рН и опредилить начавшееся перекисление
полагаясь на него нельзя.Вблизи нейтрального значения рН RM приобретает серо-зеленый оттенок.
После нейтрализации стакан с RM закрыли фольгой и поместили в холодильник для её
охлаждения перед фильтрованием.Промывочный ацетон также поставили охлаждаться.
Фильтрование вели через импровизированный фильтр повышенного давления.В качестве
фильтрующего материалла был вырезан из рулона кружок фильтровальной бумаги низкой
плотности.Тут же производили и промывку холодным ацетоном до возможно бесцветных
капель фильтрата.В итоге получили осадок немного синеватого оттенка.
Который после сушки немного посветлел.
Всего получили 12.1гр. муки гидрохлорида мефедрона что соответствует 60% выходу считая
на введенный в реакцию 4-метилпропиофенон.Из промывных растворов дополнительно
выпало всего 0,25гр.продукта.его в расчет не брали.
8гр.полученного порошка гидрохлорида мефедрона растворили в избыточном количестве
смеси состоящей приблизительно из H2O(30%)+CH3OH(40%)+(CH3)2CO(30%) получив слегка
сероватый на просвет толстого слоя раствор.Полученный раствор профильтровали через
бумажный фильтр в стакан и накрыли фольгой от попадания загрязнений но при этом
сформировав канал для вентиляции чтоб растворитель мог свободно испаряться.На 2-е сутки при средней температуре воздуха ≈ 30°C и низкой влажности в условиях
остекленного балкона из раствора выпали прозрачные кристалики.
Кристаллы не извлекались пока растворитель почти полностью не улетучился.
Поверхность кристаллов при этом приобрела слегка желтый цвет.В попытке немного
очистить кристаллы их прямо в стакане прополоскали 2-мя небольшими порциями
ацетона,по столько чтоб ацетон каждый раз лишь слегка покрывал часть кристаллов.
Полученные кристаллы гидрохлорида мефедрона немного раздробили и подсушили сначала
при комнатной температуре ≈ 25°C а потом на тарелке при температуре ≈ 50°C до полной
сухости и исчезновения запаха.
1 стадия:Бромирование,получение раствора брромкетона.
В плосколонную колбу на 250мл.поместили 10гр.Na2CO3 cухого карбоната натрия в виде
мелкого порошка,следом прилили 14гр.4-метилпропиофенона и 25мл.бензола.
После чего добавили в реакционную массу несколько капель брома и помешали.Масса
приобрела красный цвет.
Реакцию бромирования активировали прогревая край колбы с реакционной массой над
электроплиткой.Приблизительно через 1 мин.реация запустилась и реакционная масса
обесцветилась.
Постоянно перемешивая от руки реакционную массу к ней прикапыванием прибавили
оставшийся бром общей массой 15гр.Br2.При этом RM разогреваеться и для её охлаждения
колбу с RM опускали в баню с холодной водой.Интенсивного туманаобразования из паров
бромоводорода при этом не наблюдалось.В какой то момент реакция оборвалась и RM
перестала обесцвечиваться.Прибавление брома прекратили и перезапустили реакцию
подогреванием.После обесцвечивания RM прибавлене брома продолжили.Все бромирование
старались вести при температуре до 40°C.После прибавления всего Br2 температуру RM
подняли до 45°C.Полное обесцвечивание произошло через 5-7мин.
Таким образом получили слегка окрашенный раствор бромкетона в бензоле.Полученный
раствор пустили в следующую реакцию в той же посуде.
2 стадия:Замещение брома метиламином.
К полученной ранее RM в ту же колбу прибавили 25мл. 40% р-ра метиламина в воде.RM
рамешали покручиванием колбы.RM образовала 2 слоя,органический сверху.RM отставили и
довольно часто перемешивали покручиванием колбы.При этом заметно саморазогревание
RM.
Через 10 мин.тепловой эфект реакции уменьшился и колбу снабдив обратным
холодильником подвесили над электроплитой.Включив плиту нагрев регулировали таким
образом чтобы температура RM была ≈ 40-50°C.Колбу переодически доставали из установки
и покручивали чтоб перемешать содержимое.Температуру колбы поддерживали на этом
уровне в течении 50мин.
В конце реакции RM приобрела желтый цвет органического слоя.
Оранический слой отделили на делительной воронке.
И промыли водой 3-жды.После всез промывок получили немного обводнённую эмульсию.
Эмульсию разрушили щепоткой соли NaCl.
Тщательно отделили нижний водно-солевой раствор
на делительной воронке. А полученный желтый,прозрачный раствор продукта реакции
бензола и примесей перенесли в стакан для нейтрализации.Получилось ок. 50мл. раствора
продуктов реакции.В этот же стакан добавили 3-ной объем сухого ацетона,то есть
150мл.ацетона.Полученный таким образом раствор поместили в холодильник для остывания
до температуры ≈ 0-5°C.
Раствор соляной кислоты HCl (35%) также охладили.
После всех приготовлений произвели нейтрализацию оснований соляной кислотой
прикапывая последнюю из 20см3 шприца.Интенсивно перемешивая RM стеклянной
палочкой и контролируя рН по индикаторной бумаге.
Осадок начал выпадать через 2мин.после начала нейтрализации.Уже с середины процесса перемешивание сильно затруднено.
RM в середине процесса имеет слегка оранжевый цвет,обусловленный красящей примесью
которая в основном рН имеет оранжевый цвет,в нейтралтном зелёный и синий а в
сильнокислой среде (рН ≈ 1) цвет становиться ржаво-красным.
Причем переход индикатора похоже роисходит при очень низком рН и опредилить начавшееся перекисление
полагаясь на него нельзя.Вблизи нейтрального значения рН RM приобретает серо-зеленый оттенок.
После нейтрализации стакан с RM закрыли фольгой и поместили в холодильник для её
охлаждения перед фильтрованием.Промывочный ацетон также поставили охлаждаться.
Фильтрование вели через импровизированный фильтр повышенного давления.В качестве
фильтрующего материалла был вырезан из рулона кружок фильтровальной бумаги низкой
плотности.Тут же производили и промывку холодным ацетоном до возможно бесцветных
капель фильтрата.В итоге получили осадок немного синеватого оттенка.
Который после сушки немного посветлел.
Всего получили 12.1гр. муки гидрохлорида мефедрона что соответствует 60% выходу считая
на введенный в реакцию 4-метилпропиофенон.Из промывных растворов дополнительно
выпало всего 0,25гр.продукта.его в расчет не брали.
8гр.полученного порошка гидрохлорида мефедрона растворили в избыточном количестве
смеси состоящей приблизительно из H2O(30%)+CH3OH(40%)+(CH3)2CO(30%) получив слегка
сероватый на просвет толстого слоя раствор.Полученный раствор профильтровали через
бумажный фильтр в стакан и накрыли фольгой от попадания загрязнений но при этом
сформировав канал для вентиляции чтоб растворитель мог свободно испаряться.На 2-е сутки при средней температуре воздуха ≈ 30°C и низкой влажности в условиях
остекленного балкона из раствора выпали прозрачные кристалики.
Кристаллы не извлекались пока растворитель почти полностью не улетучился.
Поверхность кристаллов при этом приобрела слегка желтый цвет.В попытке немного
очистить кристаллы их прямо в стакане прополоскали 2-мя небольшими порциями
ацетона,по столько чтоб ацетон каждый раз лишь слегка покрывал часть кристаллов.
Полученные кристаллы гидрохлорида мефедрона немного раздробили и подсушили сначала
при комнатной температуре ≈ 25°C а потом на тарелке при температуре ≈ 50°C до полной
сухости и исчезновения запаха.
