Возможны граматические ошибки (авто-перевод.). Ориинал тут
Существует множество методов получения N-метиламфетаминов (метамфетаминов) из различных исходных материалов, таких как фенил-2-пропанон (P2P) , фенилацетальдегид или эфедрин , но что делать, если у вас уже есть Амф и вы хотите добавить метильную группу к аминогруппе? Если вы используете первую пришедшую в голову реакцию для преобразования, чтобы алкилировать Амф метилиодидом или диметилсульфатом, вы будете разочарованы, так как получите смесь продуктов, наиболее важным из которых является N,N-диметиламфетамин (очень низкой активности), поскольку после метилирования Амфа до метамфетамина молекула становится гораздо более восприимчивой к другому алкилированию, и, таким образом, диметиламфетамин образуется гораздо быстрее, чем оставшийся Амф алкилируется до метамфетамина. На самом деле, в реакционной смеси можно обнаружить непрореагировавший Амф, N-метиламфетамин, N,N-диметиламфетамин и даже некоторое количество четвертичной соли N,N,N-триметиламфетаммония.
Чтобы избежать этого, обычно приходится прибегать к косвенным методам введения метильной группы. Один из способов — взаимодействие Амфа с формальдегидом (водным раствором или параформальдегидом) для получения формальдегидимина Амфа, который затем можно восстановить до N-метиламфетамина с помощью различных восстановителей, например, Al/Hg или Pt/H₂.
В этой теме я описал простейший синтез метамфетамина (4) из соли Амфа через имин (3) с помощью восстановления Al/Hg .
Оборудование и посуда:
Введение
Существует множество методов получения N-метиламфетаминов (метамфетаминов) из различных исходных материалов, таких как фенил-2-пропанон (P2P) , фенилацетальдегид или эфедрин , но что делать, если у вас уже есть Амф и вы хотите добавить метильную группу к аминогруппе? Если вы используете первую пришедшую в голову реакцию для преобразования, чтобы алкилировать Амф метилиодидом или диметилсульфатом, вы будете разочарованы, так как получите смесь продуктов, наиболее важным из которых является N,N-диметиламфетамин (очень низкой активности), поскольку после метилирования Амфа до метамфетамина молекула становится гораздо более восприимчивой к другому алкилированию, и, таким образом, диметиламфетамин образуется гораздо быстрее, чем оставшийся Амф алкилируется до метамфетамина. На самом деле, в реакционной смеси можно обнаружить непрореагировавший Амф, N-метиламфетамин, N,N-диметиламфетамин и даже некоторое количество четвертичной соли N,N,N-триметиламфетаммония.
Чтобы избежать этого, обычно приходится прибегать к косвенным методам введения метильной группы. Один из способов — взаимодействие Амфа с формальдегидом (водным раствором или параформальдегидом) для получения формальдегидимина Амфа, который затем можно восстановить до N-метиламфетамина с помощью различных восстановителей, например, Al/Hg или Pt/H₂.
В этой теме я описал простейший синтез метамфетамина (4) из соли Амфа через имин (3) с помощью восстановления Al/Hg .
Оборудование и посуда:
- Круглодонная колбу емкостью 5 л;
- Дефлегматор (холодильник);
- 1 л Делительная воронка;
- Лабораторный термометр (от 0 °C до 100 °C);
- Аппарат для генерации газа HCl ;
- Варка щепы;
- Мерные цилиндры 100 и 500 мл;
- Источник вакуума ;
- 2000 мл x1; 250 мл x3; 500 мл x3; 100 x2 стакана;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Лабораторные весы (подходят 0,01-500 г);
- колба Бюхнера (2 л) и воронка (или небольшой фильтр Шотта);
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата ;
- Баня с ледяной водой;
- Стеклянная палочка;
- Роторный испаритель (опционально);
- индикаторная бумага pH;
- Колба Эрленмейера объёмом 1 л.
Реагенты :
- 1 моль соли Амфа ;
- ~1 л 20% водного раствора гидроксида натрия (NaOH);
- ~700 мл ДХМ или петролейного эфира;
- 1 моль (81 мл 37% или 75 мл 40%) Водный формальдегид (CH2O);
- 350 мл EtOH (этанол 96-98%);
- ~70 г алюминиевой фольги;
- 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2);
- ~500 мл 20 % водного раствора соляной кислоты (HCl);
- ~200 г безводного сульфата натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4).
Процедура
- Вам необходимо получить 1 моль свободного основания Амфа (1) путем добавления соли Амфа (сульфата или фосфата) к 20% водному раствору NaOH до pH 12. Перемешивайте в течение 15 минут и экстрагируйте свободное основание Амфа с помощью ДХМ или петролейного эфира 3 раза по 75 мл .
- Приготовьте алюминиевую амальгаму. Для приготовления амальгамы вам потребуется примерно 70 г алюминиевой фольги и 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2), как описано в следующей теме .
- Смесь 1 моль свободного основания Амфа (136 г) и 1 моль водного формальдегида (2) (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл этанола (этанола) выливают в круглодонную колбу объемом 5 л с обратным холодильником и избытком амальгамы алюминия, приготовленной заранее .
- Имин (3) восстанавливают примерно два часа, чтобы поддерживать температуру реакции ниже ~50–60 °C. Если реакция становится слишком бурной, необходимо применять охлаждение .
- К реакционной массе добавляют 1 л охлажденной дистиллированной воды, отфильтровывают твердые частицы гидроксида алюминия .
- Всю реакционную массу обрабатывают 20%-ным раствором HCl до pH 3 и экстрагируют примеси из раствора дихлорметаном или петролейным эфиром (3 x 75 мл). Растворы дхм обьединяем и утилизируем.
Водный слой , подщелачивают 20%-ным раствором NaOH до pH 12 и экстрагируют дихлорметаном или петролейным эфиром (3 x 75 мл). Органические слои с метамфетамином объединяют, сушат над безводным Na2SO4 или MgSO4 и концентрируют в вакууме* (испаряем большую часть растворителя) . - Получение гидрохлорида метамфетамина осуществляется путем барботирования сухого газообразного HCl через органический слой (ДХМ с метамфетамином). Осадок гидрохлорида метамфетамина отфильтровывают над вакуумом и сушат. Также можно выращивать лёд метамфетамина .
Последнее редактирование:
